Исследованы изменения структуры и фазового состава монооксида кремния в реакции диспропорционирования при высокой температуре с образованием фазы нанокристаллического кремния. Порошок нанокремния после отделения от оксидов кремния исследован методами порошковой дифрактометрии и малоуглового рассеяния рентгеновского излучения. Установлено, что при оптимальных условиях термообработки монооксида кремния полученный порошок содержит частицы нанокремния размером 17-20 нм в объемной доле 40%.