Для разработки научно обоснованной технологии производства пористых геттеров возникает необходимость применения высокочувствительной методики определения температуры активирования, совместимой с общепринятой технологией откачки магнетронов. В работе предложена комплексная методика определения температуры активирования пористых геттеров с использованием экспериментальной схемы, моделирующей условия активирования пористых геттеров по стандартной технологии штенгельной откачки. В условиях моделирования физико-химических процессов в объеме нагретого корпуса магнетрона при откачке рассмотрена схема образования газовой нагрузки на внутренние средства откачки. Показано, что в соответствии с теорией сложных химических реакций потоки термодесорбции формируются или по теории последовательных реакций, или по теории параллельно-последовательных реакций. Сорбционная способность пористых геттеров определена по графику как температурно-временная зависимость выхода по массе сложных химических реакций взаимодействия газовой нагрузки с поверхностью и объемом геттерной таблетки. Изменение массы геттерной таблетки регистрировалось на микровесах вакуумной термогравиметрической установки непрерывно с частотой одно измерение в секунду в течение всего периода измерения. Порог чувствительности микровесов составляет 10 г, максимальная нагрузка равна 5 г. С применением теории параллельно-последовательных реакций впервые экспериментально определена минимальная температура термического активирования пористого геттера из сплава Ti-V(30 ат. %), которая является основным параметром технологии при использовании внутренних средств откачки. Для неизотермического участка стандартного графика термообработки при скорости нагревания 10 °С/мин и указанных вакуумных условиях минимальная температура активирования составила 393 °С. Для оценки изменения шероховатости свободной поверхности геттерной шайбы, подвергнутой внутреннему насыщению в водородной среде, применялась растровая электронная микроскопия. Обнаружены трещины и микроразмерные монокристаллы тетрагональной формы, предположительно гидриды титана TiН. Установлено, что образование трещин положительно сказывается на сорбционной активности геттера за счет появления новых атомарно чистых поверхностей. Однако трещинообразование может способствовать осыпаемости геттерной таблетки. Поэтому газовая нагрузка по водороду является фактором, ограничивающим долговечность работы геттера.
-
Ключевые слова:
пористый геттер, активирование, сложные химические реакции, термогравиметрия, вакуумметрия, растровая электронная микроскопия, титан, физическая адсорбция, химическая адсорбция, внутреннее насыщение
-
Опубликовано в разделе:
Технологические процессы и маршруты
-
Библиографическая ссылка:
Полунина А.А., Петров В.С., Ханбеков И.Ф., Ли И.П., Гайдар А.И., Локтев Д.Н. Термическое активирование геттеров в технологии производства магнетронов // Изв. вузов. Электроника. – 2019. – Т. 24. – № 4. – С. 370–382. DOI: 10.24151/1561-5405-2019-24-4-370-382
Ханбеков Иван Фэритович
АО «Плутон», г. Москва, Россия; Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана, г. Москва, Россия
1. Зубков Н.П., Пелипец О.В., Бобырь Н.П., Спицын А.В. Сорбционные и механиче-ские характеристики титан-ванадиевых геттеров // Электронная техника. Сер. 1: СВЧ-техника. – 2013. – Вып. 4(519). – С. 154–161.
2. Петров В.С. Комплекс измерительных модулей для определения термодинамиче-ских и кинетических констант процессов, происходящих в катодных, геттерных, сверх-проводящих, радиопоглощающих и сенсорных материалах при нагревании в вакууме и в условиях воздействия электрических и магнитных полей // Proc. of 2nd Russian-Japanese Seminar «Perspective Technologies, Materials and Equipments of Solid-State Electronic Components». – M.: MISA Pablishing, 2004. – P. 138–143.
3. Вакуумная техника: справочник / К.Е. Демихов, Ю.В. Панфилов, Н.К. Никулин и др. / под общ. ред. К.Е. Демихова, Ю.В. Панфилова. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Ма-шиностроение, 2009. – 590 с.
4. Полунина А.А. Экспериментальное определение тонких механизмов поглощения водорода титаном для расширения номенклатуры эксплуатационных характеристик по-ристых геттеров: дис. … канд. техн. наук. – М., 2008. – 140 с.
5. The study of different structuring techniques for creation of non-evaporable getters / A. Boyko, D. Gaev, S. Timoshenkov et al. // Materials Sciences and Applications. – 2013. – Vol. 4. – No. 8A. – P. 57–61.
6. Браун М., Доллимор Д., Галвей А. Реакции твердых тел: пер. с англ. – М.: Мир, 1983. – 360 с.
7. Левинский Ю.В. Внутреннеокисленные и внутреннеазотированные наноматериалы. – М.: ЭКОМЕТ, 2007. – 400 с.
8. Основы материаловедения геттерных материалов. Ч. 1. Физико-химические основы геттерирования газов металлами: учеб. пособие / В.С. Петров, Д.В. Быков, О.И. Кондра-шова и др. – М.: МИЭМ, 2001. – 83 с.
9. Нестеров А.В. Высоковакуумный нераспыляемый газопоглотитель // Краткие со-общения ОИЯИ. – 1999. – №1[93]-99. – С. 72–77.