1561-5405 10.24151/1561-5405 Proceedings of Universities. Electronics Scientifical and technical journal "Proceedings of Universities. Electronics" Научно-технический журнал «Известия высших учебных заведений. Электроника» 1561-5405 2587-9960 National Research University of Electronic Technology Национальный исследовательский университет "Московский институт электронной техники" 10.24151/1561-5405-2019-24-4-370-382621.3.032.14Технологические процессы и маршрутыThermal Activation of Getters in Magnetrons Production TechnologyТермическое активирование геттеров в технологии производства магнетроновПолунина Алиса Александровна ПолунинаАлиса Александровна AleksandrovnaPolunina AlisaPolunina Alisa AleksandrovnaПетров Владимир СеменовичПетровВладимир СеменовичPetrovVladimir S.Vladimir S. PetrovХанбеков Иван Фэритович ХанбековИван Фэритович FeritovichKhanbekov IvanKhanbekov Ivan FeritovichЛи Илларион ПавловичЛиИлларион ПавловичLeeIllarion P.Illarion P. LeeГайдар Анна Ивановна ГайдарАнна Ивановна IvanovnaGaydar AnnaGaydar Anna IvanovnaЛоктев Дмитрий Николаевич ЛоктевДмитрий Николаевич NikolaevichLoktev DmitriyLoktev Dmitriy NikolaevichАО «Плутон», г. Москва, РоссияАО «Плутон», г. Москва, Россия; Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана, г. Москва, РоссияНИИ перспективных материалов и технологий, г. Москва, Россия370382http://ivuz-e.ru/issues/4-_2019/termicheskoe_aktivirovanie_getterov_v_tekhnologii_proizvodstva_magnetronov/

In development of the scientifically stipulated technology for production of porous getters the necessity to apply the high-sensitive methods for determination of the activation temperature, compatible with the technology of exhaust tube pumping, appears. In this work a complex methods for determining the temperature of activating porous getters using an experimental scheme, simulating the conditions of activating porous getters using the conventional technology of exhaust tube pumping, has been proposed. The model of the gas load formation on the interior pumping equipment has been considered in conditions of physical and chemical processes simulation in the volume of heated housing of magnetron with pumping. It has been shown that according to the theory of chemical reactions the flows of thermal desorption are generated from both, the serial reaction theory or parallel-serial reactions theory. The sorption properties of the non-evaporable getters have been defined by the graph as the temperature-time dependence mass yield of complex chemical reactions of the interaction between the gas workload with surface and interior volume of the getter sample. The change in the mass of the getter sample has been measured on the vacuum thermo-gravimetric installation microbalance uninterruptedly with frequency of one measurement at a second during the whole period of measurement. The threshold sensitivity of microbalance was 10 g, the maximum weight was 5 g. Using the parallel-serial reaction theory, the minimal temperature of thermal activation of the non-evaporable getter from Ti-V(30 at. %) alloy, which is the main parameter of the technology using the interior pumping equipment, has been experimentally defined for the first time. The minimal activation temperature was 393 °C for the non-isothermal period of standard heat treatment process with the heating rate of 10 ºC/min and the given vacuum parameters. For estimation of free surface roughness changing of the getter sample subjected to internal saturation in the hydrogen atmosphere the scanning electron microscopy has been used. The cracks and micro-sized monocrystals have been discovered, probably, as titanium hydride TiH. The cracking positively manifests itself on the sorption activity of the getter positively due to appearance of new atomically clean surfaces. However, the cracks formation can contribute to appearance of the getter sample fracture, because the gas workload by hydrogen is the factor, which limits the durability of the work of the getter.

Для разработки научно обоснованной технологии производства пористых геттеров возникает необходимость применения высокочувствительной методики определения температуры активирования, совместимой с общепринятой технологией откачки магнетронов. В работе предложена комплексная методика определения температуры активирования пористых геттеров с использованием экспериментальной схемы, моделирующей условия активирования пористых геттеров по стандартной технологии штенгельной откачки. В условиях моделирования физико-химических процессов в объеме нагретого корпуса магнетрона при откачке рассмотрена схема образования газовой нагрузки на внутренние средства откачки. Показано, что в соответствии с теорией сложных химических реакций потоки термодесорбции формируются или по теории последовательных реакций, или по теории параллельно-последовательных реакций. Сорбционная способность пористых геттеров определена по графику как температурно-временная зависимость выхода по массе сложных химических реакций взаимодействия газовой нагрузки с поверхностью и объемом геттерной таблетки. Изменение массы геттерной таблетки регистрировалось на микровесах вакуумной термогравиметрической установки непрерывно с частотой одно измерение в секунду в течение всего периода измерения. Порог чувствительности микровесов составляет 10 г, максимальная нагрузка равна 5 г. С применением теории параллельно-последовательных реакций впервые экспериментально определена минимальная температура термического активирования пористого геттера из сплава Ti-V(30 ат. %), которая является основным параметром технологии при использовании внутренних средств откачки. Для неизотермического участка стандартного графика термообработки при скорости нагревания 10 °С/мин и указанных вакуумных условиях минимальная температура активирования составила 393 °С. Для оценки изменения шероховатости свободной поверхности геттерной шайбы, подвергнутой внутреннему насыщению в водородной среде, применялась растровая электронная микроскопия. Обнаружены трещины и микроразмерные монокристаллы тетрагональной формы, предположительно гидриды титана TiН. Установлено, что образование трещин положительно сказывается на сорбционной активности геттера за счет появления новых атомарно чистых поверхностей. Однако трещинообразование может способствовать осыпаемости геттерной таблетки. Поэтому газовая нагрузка по водороду является фактором, ограничивающим долговечность работы геттера.

пористый геттерактивированиесложные химические реакциитермогравиметриявакуумметриярастровая электронная микроскопиятитанфизическая адсорбцияхимическая адсорбциявнутреннее насыщение Зубков Н.П., Пелипец О.В., Бобырь Н.П., Спицын А.В. Сорбционные и механиче-ские характеристики титан-ванадиевых геттеров // Электронная техника. Сер. 1: СВЧ-техника. – 2013. – Вып. 4(519). – С. 154–161.Петров В.С. Комплекс измерительных модулей для определения термодинамиче-ских и кинетических констант процессов, происходящих в катодных, геттерных, сверх-проводящих, радиопоглощающих и сенсорных материалах при нагревании в вакууме и в условиях воздействия электрических и магнитных полей // Proc. of 2nd Russian-Japanese Seminar «Perspective Technologies, Materials and Equipments of Solid-State Electronic Components». – M.: MISA Pablishing, 2004. – P. 138–143.Вакуумная техника: справочник / К.Е. Демихов, Ю.В. Панфилов, Н.К. Никулин и др. / под общ. ред. К.Е. Демихова, Ю.В. Панфилова. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Ма-шиностроение, 2009. – 590 с.Полунина А.А. Экспериментальное определение тонких механизмов поглощения водорода титаном для расширения номенклатуры эксплуатационных характеристик по-ристых геттеров: дис. … канд. техн. наук. – М., 2008. – 140 с.The study of different structuring techniques for creation of non-evaporable getters / A. Boyko, D. Gaev, S. Timoshenkov et al. // Materials Sciences and Applications. – 2013. – Vol. 4. – No. 8A. – P. 57–61.Браун М., Доллимор Д., Галвей А. Реакции твердых тел: пер. с англ. – М.: Мир, 1983. – 360 с.Левинский Ю.В. Внутреннеокисленные и внутреннеазотированные наноматериалы. – М.: ЭКОМЕТ, 2007. – 400 с.Основы материаловедения геттерных материалов. Ч. 1. Физико-химические основы геттерирования газов металлами: учеб. пособие / В.С. Петров, Д.В. Быков, О.И. Кондра-шова и др. – М.: МИЭМ, 2001. – 83 с.Нестеров А.В. Высоковакуумный нераспыляемый газопоглотитель // Краткие со-общения ОИЯИ. – 1999. – №1[93]-99. – С. 72–77.