1561-5405 10.24151/1561-5405 Proceedings of Universities. Electronics Scientifical and technical journal "Proceedings of Universities. Electronics" Научно-технический журнал «Известия высших учебных заведений. Электроника» 1561-5405 2587-9960 National Research University of Electronic Technology Национальный исследовательский университет "Московский институт электронной техники" 10.24151/1561-5405-2023-28-6-711-726QGSIPY620.187.3:548.4Фундаментальные исследованияMultilayered nanoscale heterocompositions structure study using transmission electron microscopyИдентификация структуры наноразмерных слоев многослойных гетерокомпозиций методами просвечивающей электронной микроскопииВолков Роман ЛеонидовичВолковРоман ЛеонидовичVolkovRoman L.Roman L. VolkovБоргардт Николай ИвановичБоргардтНиколай ИвановичBorgardtNikolay I.Nikolay I. BorgardtНациональный исследовательский университет «МИЭТ» (Россия, 124498, г. Москва, г. Зеленоград, пл. Шокина, 1)16032026Том. 28 №6711726http://ivuz-e.ru/issues/6-_2023/identifikatsiya_struktury_nanorazmernykh_sloev_mnogosloynykh_geterokompozitsiy_metodami_prosvechivayu/http://ivuz-e.ru#

Transmission electron microscopy and high-resolution electron microscopy methods used to study multilayered heterocompositions don’t allow for effective studying of amorphous materials and require the analysis of many local zones in case of specimens that consist of separate crystallites. In this work, a multilayered heterocomposition, which is a phase-shifting photomask consisting of nanoscale thickness layers on the surface of a glass substrate, is studied. Focused ion beam methods were used to make a preparation of normal and longitudinal cross section thin foils. Normal cross section foil prepared using standard approaches allowed for layers visualization, thickness measurement and composition analysis. It was demonstrated that a 93 nm thick amorphous layer of Mo0.06Si0.31N0.63 is formed on the SiO2 substrate, which is successively covered by polycrystalline layers of Cr0.56N0.44, Cr0.74C0.06N0.2 and Cr0.4N0.26O0.3 with thicknesses of 22, 37 and 8 nm, respectively. Longitudinal cross section foil prepared at a slight inclination to the surface of the photomask made it possible to form sections of all layers with dimensions sufficient for their study by electron microdiffraction. The performed phase analysis has confirmed the amorphous structure of the substrate and the Mo0.06Si0.31N0.63 layer, and also has shown that the polycrystalline Cr0.56N0.44, Cr0.74C0.06N0.2 and Cr0.4N0.26O0.3 layers are formed by crystallites with a cubic lattice and parameters 3.92, 4.18 and 4.12 Å, respectively.

Методы просвечивающей электронной микроскопии и высокоразрешающей электронной микроскопии, применяемые для исследования многослойных гетерокомпозиций, имеют ограничения в разрешающей способности, не позволяют эффективно исследовать аморфные материалы и требуют анализа множества локальных участков в случае образцов, состоящих из отдельных кристаллитов. В работе исследована многослойная гетерокомпозиция, представляющая собой фазосдвигающий фотошаблон и состоящая из слоев наноразмерной толщины на поверхности стеклянной подложки. Для исследования тонкой фольги поперечного и продольного сечений применены методы фокусированного ионного пучка. Для идентификации структуры и определения состава слоев использованы методы просвечивающей электронной микроскопии и энергодисперсионного рентгеновского микроанализа. Анализ фольги поперечного сечения, приготовленной с использованием стандартных подходов, позволил визуализировать, измерить толщины и определить составы слоев. Показано, что на подложке SiO2 сформирован аморфный слой Mo0,06Si0,31N0,63 толщиной 93 нм, который последовательно покрыт поликристаллическими слоями Cr0,56N0,44, Cr0,74C0,06N0,2 и Cr0,4N0,26O0,3 толщиной 22, 37 и 8 нм соответственно. Тонкая фольга планарного сечения, приготовленная под небольшим наклоном к поверхности фотошаблона, позволила сформировать сечения всех слоев с размерами, достаточными для их исследования методом микродифракции электронов. Выполненный электрографический анализ подтвердил аморфную структуру подложки и слоя Mo0,06Si0,31N0,63, а также показал, что поликристаллические слои Cr0,56N0,44; Cr0,74C0,06N0,2; Cr0,4N0,26O0,3 образованы кристаллитами с кубической решеткой и параметрами 3,92; 4,18; 4,12 Å соответственно.

наноструктурыпросвечивающая электронная микроскопиямикродифракция электроновфокусированный ионный пучокnanostructurestransmission electron microscopyelectron microdiffractionfocused ion beamРабота выполнена при финансовой поддержке Минобрнауки России в рамках государственного задания (Соглашение FSMR-2023-0014) и с использованием оборудования ЦКП «Диагностика и модификация микроструктур и нанообъектов». The work has been supported by the Ministry of Education and Science of the Russian Federation within the framework of the state task (Agreement FSMR-2023-0014) and using the equipment of the CCP “Diagnostics and modification of microstructures and nanoobjects”. Kitui M., Mwamburi M. M., Gaitho F., Maghanga C. M. Optical properties of TiO2 based multilayer thin films: Application to optical filters // Int. J. Thin Film Sci. Technol. 2015. Vol. 4. Iss. 1. P. 17-21.SiOyNx/SiNx stack anti-reflection coating with PID-resistance for crystalline silicon solar cells / C. Zhou, J. Zhu, S. E. Foss et al. // Energy Procedia. 2015. Vol. 77. P. 434-439. DOI: 10.1016/j.egypro.2015.07.061Near-perfect selective photonic crystal emitter with nanoscale layers for daytime radiative cooling / K. Yao, H. Ma, M. Huang et al. // ACS Appl. Nano Mater. 2019. Vol. 2. No. 9. P. 5512-5519. DOI: 10.1021/acsanm.9b01097TiO2/Cu2O/CuO multi-nanolayers as sensors for H2 and volatile organic compounds: An experimental and theoretical investigation / O. Lupan, D. Santos-Carballal, N. Ababii et al. // ACS Appl. Mater.Interfaces. 2021. Vol. 13. Iss. 27. P. 32363-32380. DOI: 10.1021/acsami.1c04379 EDN: ATPPNPControlling crystal orientation in multilayered heterostructures toward high electro-catalytic activity for oxygen reduction reaction / Y. Zheng, Y. Li, T. Wu et al. // Nano Energy. 2019. Vol. 62. P. 521-529. DOI: 10.1016/j.nanoen.2019.05.069Suppression of SnS2 secondary phase on Cu2ZnSnS4 solar cells using multi-metallic stacked nanolayers / F.-I. Lai, J.-F. Yang, J.-E. Li et al. // Nanomaterials. 2023. Vol. 13. Iss. 3. Art. No. 432. DOI: 10.3390/nano13030432 EDN: SGGOEWИсследование структуры и состава напряженного эпитаксиального слоя в гетерокомпозиции InAlAs/GaAs (100) методами просвечивающей электронной микроскопии / М. В. Ловыгин, Н. И. Боргардт, А. С. Бугаев и др. // Изв. вузов. Электроника. 2015. Т. 20. № 4. С. 431-439. EDN: UDUYXTLovygin M. V., Borgardt N. I., Bugaev A. S., Volkov R. L., Seibt M. Study of the structure and composition of the strained epitaxial layer in the InAlAs/GaAs (100) heterostructure by transmission electron microscopy. Semiconductors, 2016, vol. 50, iss. 13, pp. 1753–1758. https://doi.org/10.1134/S1063782616130066Сегнетоэлектрическая память: современное производство и исследования / Д. А. Абдуллаев, Р. А. Милованов, Р. Л. Волков и др. // Российский технологический журнал. 2020. Т. 8. № 5 (37). С. 44-67. -. DOI: 10.32362/2500-316X-2020-8-5-44-67 EDN: PHRTOPAbdullaev D. A., Milovanov R. A., Volkov R. L., Borgardt N. I., Lantsev A. N., Vorotilov K. A., Sigov A. S. Ferroelectric memory: state-of-the-art manufacturing and research. Russian Technological Journal, 2020, vol. 8, no. 5 (37), pp. 44–67. (In Russian). https://doi.org/10.32362/2500316X2020854467. – EDN: PHRTOP.Shubham K., Gupta A.Integrated circuit fabrication. Abingdon; Boca Raton, FL: CRC Press, 2021. 352 p.Handbook of photomask manufacturing technology / ed. S. Rizvi. Boca Raton, FL: CRC Press, 2005. 728 p.Mo/Si lamellar multilayer gratings with high efficiency and enhanced resolution for the X-ray region of 1000-1700 eV / Y. Feng, Q. Huang, Y. Zhuang et al. // Optics Express. 2021. Vol. 29. Iss. 9. P. 13416-13427. DOI: 10.1364/OE.422483 EDN: TKGGOODetermination of the layered structure in Mo/Si multilayers by grazing incidence X-ray reflectometry / A. E. Yakshin, E. Louis, P. C. Görts et al. // Phys. B: Condens. Matter. 2000. Vol. 283. Iss. 1-3. P. 143-148. DOI: 10.1016/S0921-4526(99)01909-2 EDN: YEPRXWBraun W. Applied RHEED: reflection high-energy electron diffraction during crystal growth. Berlin; Heidelberg: Springer, 1999. IX, 220 p. DOI: 10.1007/BFb0109548ToF-SIMS: materials analysis by mass spectrometry / eds J. C. Vickerman, D. Briggs. Chichester: IM Publications; Manchester: SurfaceSpectra, 2013. 732 p.Chang C. C. Auger electron spectroscopy // Surf. Sci. 1971. Vol. 25. Iss. 1. P. 53-79.Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis /j. I. Goldstein, D. E. Newbury, J. R. Michael et al. 4th ed. New York: Springer, 2017. XXIII, 550 p. DOI: 10.1007/978-1-4939-6676-9Magonov S. N., Whangbo M.-H. Surface analysis with STM and AFM: Experimental and theoretical aspects of image analysis. Weinheim; New York; Basel: VCH, 1996. 335 p. DOI: 10.1002/9783527615117 EDN: YCQJZNTransmission electron microscopy: Diffraction, imaging, and spectrometry / eds C. B. Carter, D. B. Williams. Cham: Springer, 2016. XXXIII, 518 p. DOI: 10.1007/978-3-319-26651-0Introduction to focused ion beams: Instrumentation, theory, techniques and practice / eds L. A. Giannuzzi, F. A. Stevie. New York: Springer, 2004. XVII, 357 p. DOI: 10.1007/b101190Electron microscopy studies of crystallites in carbon nanopillars grown by low-temperature plasma-enhanced chemical-vapor deposition / Y. S. Grishina, N. I. Borgardt, R. L. Volkov et al. // J. Surf. Investig. 2017. Vol. 11. P. 226-233. DOI: 10.1134/S102745101701027X EDN: YVOCANOnset temperatures and kinetics of quartz glass crystallization / A. I. Nepomnyashchikh, A. A. Shalaev, T. Yu. Sizova et al. // Crystallogr. Rep. 2018. Vol. 63. P. 290-294. DOI: 10.1134/S1063774518020153 EDN: METZVBTransmission electron microscopy study of silicon nitride amorphous films obtained by reactive pulsed laser deposition / V. S. Teodorescu, L. C. Nistor, M. Popescu et al. // Thin Solid Films. 2001. Vol. 397. Iss. 1-2. P. 12-16. DOI: 10.1016/S0040-6090(01)01408-0 EDN: LSLREXCharacterisation of amorphous molybdenum silicide (MoSi) superconducting thin films and nanowires / A. Banerjee, L. J. Baker, A. Doye et al. // Supercond. Sci. Technol. 2017. Vol. 30. No. 8. Art. No. 084010. DOI: 10.1088/1361-6668/aa76d8 EDN: VPPZPNKattelus H., Ylönen M., Blomberg M. Amorphous Mo-N and Mo-Si-N films in microelectromechanical systems // Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures. 2005. Vol. 28. Iss. 8. P. 743-749. DOI: 10.1111/j.1460-2695.2005.00887.x EDN: MIHBVPBlix R. Röntgenanalyse des Chrom-Stickstoffsystems nebst einer orientierenden Konstitutionsuntersuchung des stickstoffhaltigen Ferrochroms // Zeitschrift für Physikalische Chemie. 1929. Bd. 3B. No. 1. S. 229-239. DOI: 10.1515/zpch-1929-0317Bennett J. C., Egerton R. F. NiO test specimens for analytical electron microscopy: Round-robin results // Microscopy and Microanalysis. 1995. Vol. 1. Iss. 4. P. 143-149. DOI: 10.1017/S1431927695111435 EDN: HLAYZRMitchell D. R. G. DiffTools: Electron diffraction software tools for DigitalMicrograph // Microsc. Res. Tech. 2008. Vol. 71. Iss. 8. P. 588-593. DOI: 10.1002/jemt.20591Mitchell D. R. G., Van den Berg J. A. Development of an ellipse fitting method with which to analyse selected area electron diffraction patterns // Ultramicroscopy. 2016. Vol. 160. P. 140-145. DOI: 10.1016/j.ultramic.2015.10.009Mitchell D. R. G., Schaffer B. Scripting-customised microscopy tools for Digital Micrograph // Ultramicroscopy. 2005. Vol. 103. Iss. 4. P. 319-332. DOI: 10.1016/j.ultramic.2005.02.003 EDN: KJYLWNHammersley A. P. FIT2D: a multi-purpose data reduction, analysis and visualization program //j. Appl. Cryst. 2016. Vol. 49 (2). P. 646-652. DOI: 10.1107/S1600576716000455Wojdyr M. Fityk: a general-purpose peak fitting program // J. Appl. Cryst. 2010. Vol. 43 (5). No. 1. P. 1126-1128. DOI: 10.1107/S002188981003049927MAUD Rietveld refinement software for neutron diffraction texture studies of single- and dual-phase materials / A. I. Saville, A. Creuziger, E. B. Mitchell et al. // Integr. Mater. Manuf. Innov. 2021. Vol. 10. Iss. 3. P. 461-487. DOI: 10.1007/s40192-021-00224-5 EDN: ZPZJBH